style="width:8.33332in;height:5.13326in" />2 3 4 5 本文是学习GB-T 3653.7-2020 硼铁 硫含量的测定 红外线吸收法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 3653 的本部分规定了红外线吸收法测定硼铁中硫含量的方法。
本部分适用于硼铁中硫含量的测定。测定范围(质量分数):0.0020%～0.025%。
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GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧
化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫的浓度成正比，根据二氧化硫红外检测器接受能量
的变化可测得硫的质量分数。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.5 钨粒，硫含量小于0.0005%,粒度0.8 mm～1.4 mm。
4.6 锡粒，硫含量小于0.0005%,粒度0.4 mm～0.8
mm,必要时应用丙酮(4.1)清洗表面，并在室温下
干燥。
4.7 纯铁，纯度大于99.98%,硫含量小于0.0005%,粒度0.8 mm～1.6 mm。
4.8
氧气，纯度大于99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可使用。
4.9 动力气，氮气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于0.5%。
GB/T 3653.7—2020
4.10 陶瓷坩埚，直径×高：23 mm×23 mm 或25 mm×25mm, 并在不低于1050
℃的高温加热炉中 灼烧2 h
以上冷却至室温后立即放置于干燥器中密封存放或于不低于1500℃的通氧炉烧制。
红外线吸收定硫仪(灵敏度1.0×10-⁶),其装置如图1。
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6
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说明：
3 — 洗气瓶，内装烧碱石棉(4.3); 4,9——干燥管，内装高氯酸镁(4.2); 5
——压力调节器；
10——流量调节器；
11——二氧化硫红外检测器。
图 1 红外线吸收定硫仪装置连接图
5.2.1
载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。
5.2.2
动力气源系统包括动力气(4.9)、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制
部分。
应满足试样熔融温度的要求。
控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中
断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。
主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1.0 mg)、
红外线分析器及电子测量元件组成。
GB/T 3653.7—2020
按照GB/T4010 的规定进行取制样，试样应通过0.088 mm 筛孔。
称取0.20 g 试料，精确至0.001 g。
同一样品，至少独立测定2次。
称取0.2g 锡粒(4.6)、0.5 g 纯铁(4.7)和1.5 g
钨粒(4.5)置于陶瓷坩埚(4.10)中，于同一量程或通
道，按7.5进行测定。重复测定直到读数比较稳定为止。记录最后3次读数，计算平均值，并参考仪器
说明书，将平均值输入到红外线吸收定硫仪中，则仪器在测定试料时会进行空白值的电子补偿。
7.4.1
根据待测试样的硫含量，选择相应的量程或通道，并选择至少两个标准样品(标准样品硫含量范
围应覆盖待测样品硫含量),依次进行校正，测得结果的波动应在再现性限R
范围内，以确认系统的线 性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。
7.4.2 当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1
h,氧气源、坩埚或助熔剂的空白值发生改变时，应重新 测定空白并校正。
7.5.1
按待测试样的硫含量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧积分时间、比较水准
(或设定数)的设置等。
7.5.2 将试料(7.1)置于预先盛有0.2 g
锡粒(4.6)的陶瓷坩埚(4.10)内，均匀覆盖0.5 g 纯铁(4.7)和 1.5g
钨粒(4.5),按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。
同一试样两次独立分析结果的极差值不大于重复性限
r,则取算数平均值作为分析结果。如果
两次独立分析结果的极差值大于重复性限r,则按照附录 A
中的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按 GB/T 8170 将数值修约至两位有效数字。
本部分的精密度试验是在2018年由8个实验室，对5个水平的硫含量进行测定；每个实验室对每
个水平的硫含量在GB/T6379.1 规定的重复性条件下测定3次。
各实验室报出的原始数据(测定结果)参见附录B。
根据GB/T6379.2, 对得到的测定结果进行统计分析，精密度见表1。
GB/T 3653.7—2020
表 1 精密度
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试验报告应包括下列内容：
a) 实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本部分标准编号；
d) 样品识别必要的详细说明；
e) 分析结果；
f) 结果的测定次数；
g)
测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产
生影响的任何操作。
GB/T 3653.7—2020
(规范性附录)
试验样分析值接受程序流程图
试验样分析值接受程序流程图见图 A.1。
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图 A.1 试验样分析值接受程序流程图
GB/T 3653.7—2020
(资料性附录)
精密度试验原始数据
精密度试验原始数据见表 B.1。
表 B.1 精密度试验原始数据
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更多内容 可以 GB-T 3653.7-2020 硼铁 硫含量的测定 红外线吸收法. 进一步学习